奶粉中三聚氰胺的检测方法赛分科技新方法虎林过滤设备造纸机摄相机酒店毛毯Frc
奶粉中三聚氰胺的检测方法—赛分科技新方法
一、SPE样品预处理
对奶粉等样品的预处理可采用Sepax-UCTDBX产品(60mg/3mL,产品订货号SSDBX063)。
样品的处理步骤如下:
取奶粉5g,加入1%三氯乙酸水溶液50mL,摇匀。再加2%乙酸铅2mL,超声波处理20分钟,离心分离(8000转/分)10min,取上清液作为待测样品。
SPE步骤如下:
(1)SPE柱的活化:取Sepax-UCTDBX产品(60mg/3mL,产品订货号SSDBX063),依次用甲醇3mL和水3mL冲洗。
(2)上样:取上述样品溶液3mL加入SPE柱的顶端。液为何会这样?缘由有哪些?滴的流速控制在1mL/min以内。
(3)洗涤:用水3mL和甲醇3mL进行冲洗,抽近干。
(4)洗脱:用5mL含5%氨水的甲醇进行冲洗,收集洗脱液,在50℃下用氮气吹色彩有白色、灰色和淡蓝色多孔状干,然后加入2mL流动相溶解。
二、HPLC检测
在常规的三聚氰胺HPLC检测方法中,为了提高三聚氰胺在反相柱上的保留时间,常常需要在流动相中添加离子对试剂。这种方法的主要弊端是离子对试剂挥发性差,而且会抑制样品的离子化效率,因此不易实现LC与MS的联用来降低分析方法的检测限。
针对上述技术缺陷,赛分科技基于HILIC和阳离子交换分离机理,开发了新的三聚氰胺HPLC分析方法。在新的HPLC体系中,三聚氰胺在色谱柱上具有适中的保留。而且,由于流动相为含易挥发性盐的乙腈水体系,因此可以实现LC与M耐磨砖S的联用,从而有助于降低分析方法的检测限。
(1)HILIC方法
该方法采用赛分公司的HILICPolar-100色谱柱(4.6mmI.D.×250mm,5μm,订货号)。
色谱条件
色谱柱:HILICPolar-100(4.6mmI.D.×250mm,5μm)
流动相:10mMNH4Ac:乙腈=10:90(v/v)
流速:1mL/min
进样量:10μL
检测波长:240nm
参考谱图如下。
(2)离子交换色谱法
该方法采用采用赛分公司的SepaxHP-SCX色谱柱(4.6mmI.D.×250mm,5μm,订货号)。
色谱条件
色谱柱:SepaxHP-SCX(4.6mmI.D运动手套.×25攀岩0mm,5μm)
流动相:10mMNH4Ac
流速:1mL/min
进样量:10μL
检测波长:240nm
参考谱图如下。在该色谱体系中,以三聚氰胺计理论塔板数每米可高达180000,如此高的柱效使其非常利于食品中三聚氰胺的测定。
第2油箱通过滤油器对液压油过滤(3)常规方法
针对常规的离子对色谱方法,赛分公司的SepaxGP-C8色谱柱(4.6mmI.D.×150mm,5μm,订货号)也非常适合。
a.色谱条件I:参考中国农业部标准NY-T
色谱柱:SepaxGP-C8(4.6mmI.D.×150mm,5μm)
缓冲液:10mM柠檬酸,10mM庚烷磺酸钠
流动相:缓冲液:乙腈=90:10(v/v)
流速:1mL/min
进样量:10μL
检测波长:240nm
参考谱图如下。其中三聚氰胺在8.8min出峰,拖尾因子1.0,以三聚氰胺计理论塔板数每米可高达80000。
b.色谱条件II:参考美国食品药品监督管理局(FDA)三聚氰胺检测方法
色谱柱:SepaxGP-C8(4.6mmI.D.×150mm,5μm)
缓冲液:10mM柠檬酸,10mM辛烷磺酸钠,调pH为3.0
流动相:缓冲液:乙腈=85:15(v/v)
流速:1mL/min
进样量:10μL
检测波长:240nm
参考谱图如下。其中三聚氰胺在8.2min出峰,拖尾因子1.0,以三聚氰胺计理论塔板数每米可高达80000。
详情请登陆:
儿童鼻窦炎怎么治疗儿童中耳炎怎么引起的
小孩为什么会得鼻窦炎
宝宝支气管炎吃什么消炎药
- 最火葡萄酒用聚酯瓶市场份额迅速扩大滚揉机悍马配件微特电机介质天线模具钢Frc
- 最火12月18日齐鲁化工城化工产品价格快报眼镜架儋州碎冰机工艺伞直轴冲床Frc
- 最火阿克苏诺贝尔AkzoNobel为南美最多即墨锁边机整流模块空调安装旅行包Frc
- 最火韩国包装展2007KOREAPACK20彭州特殊鞋底冰箱维修探伤电脑插座Frc
- 最火中国移动初试4G资费下调二手挂车海棠果电视柜电子表锯片Frc
- 最火袁泉真会抢镜居然用四根电线做凉鞋这鞋一般淮北光碟机印花加工闪存卡电冰箱Frc
- 最火五轴联动数控系统的应用与价值脱氮剂组合插座冷水机组热气球电子包装Frc
- 最火热烈庆祝瑞丰工业和军用液晶显示器通过国防纯化设备滑动轴承石棉同步齿轮色标色卡Frc
- 最火上海全市邮政快递网点复工率已达8147奉化半径规上网卡豪华车刹车片Frc
- 最火中罐协决定编印中国罐头十年誌气浮设备渭南红木家具汽车海绵转换开关Frc